鈉鈣硅玻璃瓶化學(xué)分析方法-滄州明潔藥用包裝

1  主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈉、鈣、硅玻璃的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈉、鈣、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或類似組成的玻璃化學(xué)分析。
2  分析方法
21  標(biāo)準(zhǔn)中對同一組分并列的測定方法，可根據(jù)實際情況任選一種。在有爭議時，同一組
分并列的測定方法以1法為準(zhǔn)。
212  化學(xué)分析所用的天平應(yīng)_至0。0001克。天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)檢定。稱取試樣時
應(yīng)_至0。0002克。
213  化學(xué)分析所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。
214  分析試樣應(yīng)于105～110℃烘箱中烘干1小時，在干燥器中冷卻至室溫后稱量。
215  化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純；用于
標(biāo)定的試劑除另有說明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定。在進(jìn)行分析時，應(yīng)作空白試
驗。
22  試樣的制備
試樣經(jīng)清選后粉碎，避免引進(jìn)雜質(zhì)，通過孔徑為0。08毫米篩，貯存于帶磨口塞的磨口瓶
中備用。
23  燒失量的測定
稱取約1克試樣于已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升起，在550℃灼燒1
小時。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。
G-G1
X1=-------×100…………………………（1）
式中：G—灼燒前試樣重量，克；
G1—灼燒后試樣重量，克。
24  二氧化硅的測定
241  重量法-分光光度法
2411  試劑與儀器
a 無水碳酸負(fù)。
b 鹽酸（比重1。19，+1，5+95，1M）。
c 硫酸（1+4）。
d 40%氫氟酸。
e 氫氧化鈉溶液［10%（m/ν）］：稱取10克氫氧化鈉于塑料杯中，加1000毫升水溶解
，貯存于塑料瓶中。
f 氟化鉀溶液［2%（m/ν）］：稱取2克氟化鉀于塑料杯中，加100毫升水溶解，貯存于
塑料瓶中。
g 硼酸溶液［2%（m/ν）］。
h 對硝基酚指示劑［0。5%（m/ν）］：溶于乙醇中。
i 95%乙醇。
j 鉬酸銨［（NH4）6Mo7O244H2O］：稱取8克鉬酸銨溶于100毫升水中，過濾，貯存于
塑料瓶中。
h 抗壞血酸溶液［2%（m/ν）］：使用時配制。
i 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1小時高純石英（純度為99
。99%以上）于鉑坩堝中，加2克無水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度到1000℃，得
到透明熔體，繼續(xù)熔融3～5分鐘。冷卻，用熱水浸取熔塊于300毫升的塑為杯中，加入150毫
升沸水，攪拌使期溶解（此時溶液應(yīng)澄清）。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖
勻立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶貯存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。
m 分光光度計。
2412  二氧化硅比色標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于一組100毫升容量中，加5毫升1M鹽酸及20毫升水，搖勻，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，
6。0，7。0，8毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加8毫升鉬酸銨溶液，搖勻，于20～30℃放置15分鐘，15
毫升鹽酸（1+1），用水稀釋至90毫升左可。加5毫升壞血酸溶液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1小
時后，于分光光度計上，以試劑空白作參比，選用5毫米比色皿，在波長700納米處測定溶液
的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2413  分析步驟
稱取約0。5克試樣于鉑坩堝中，加1。5克無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0。5克無水碳酸
鈉鋪表面，蓋上坩堝蓋，先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃，熔融至透明狀態(tài)，繼續(xù)熔融
15分鐘。用坩堝鉗夾持坩堝，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取
熔塊入鉑蒸發(fā)皿（或瓷蒸發(fā)皿）中。
蓋上表面皿，加10毫升鹽酸（1+1）溶解熔塊，用少量鹽酸（1+1）及熱水洗凈坩堝，洗液并
入蒸發(fā)皿內(nèi)，將皿置于水浴上蒸發(fā)至無鹽酸味，冷卻。加5毫升鹽酸（比重1。19），放置約5分
鐘，加50毫升熱水，攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過濾，濾液用250毫升容量瓶承
接，以熱鹽酸（5+95）洗滌皿壁及沉淀8～10次，熱水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸（1+4），將
濾紙和沉淀移入鉑坩堝中，放在電爐上低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒
1小時，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直到至恒重。將沉淀用水潤濕，加4滴硫
酸（1+4）及5～7毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一交次。逐漸升高溫度驅(qū)盡
三氧化硫白煙，將殘渣于1100℃灼燒15分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至
恒重。
將上面的濾液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取25毫長濾液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟
化鉀溶液，搖勻。放置10分鐘后，加5毫升硼酸溶液，中1滴對硝基酚指示劑，滴加氫氧化鈉
溶液至溶液變黃色，加5毫升1M鹽酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步驟
同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得二氧化硅的含量（C）。
二氧化硅的百分含量（X2）按式（2）計算：
G1-G2    C ×10
X2=（--------+----------）×100………………………（2）
G       G×100
式中：G1—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量，克；
G2—經(jīng)氫氟酸處理后灼燒的殘渣及坩堝重量，克；
G—試樣重量，克；
C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，毫克。
242   容量法（氟硅酸鉀法）
2421 試劑
a 硝酸（比重1。42）。
b 鹽酸（1+1）。
c 氫氧化鉀。
d 95%乙醇。
e 氯化鉀。
f 氟化鉀溶液［5%（m/ν）］。
g 氯化鉀溶液［5%（m/ν）］：稱取5克氯化鉀，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，搖
勻。
h  氯化鉀乙醇溶液［15%（m/ν）］：稱取15克氟化鉀放在塑料杯中，加80毫升水和20
毫升硝酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過夜，過濾到塑料瓶中。
i 酚酞指示劑［1%（m/ν）］：溶于乙醇中。
j 0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取30克氫氧化鈉溶于5升經(jīng)煮沸過的冷水中，貯存于裝
有鈉石灰干燥管的塑料瓶中，充分搖勻。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取約0。7克苯二甲酸鉀于300毫升燒杯中，加放150毫升經(jīng)
煮沸、 冷卻、中和過的水，攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
至微紅色。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化硅的滴定度按式（3）計算：
m×60。08×1000
GSO2=----------------………………………………（3）
ν ×816。80
式中：Yso2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
m—稱取苯二甲酸氫鉀重量，克；
ν— 滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
60。08—二氧化硅的分子量；
816。08—苯二甲酸氫鉀的分子量。
2422  分析步驟
稱取約0。1克試樣于鎳坩堝中，加2克左右氫氧化鉀，先低溫熔融，經(jīng)常搖支坩堝。然后
，在600～650℃繼續(xù)熔融15～20分鐘。旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻，
用熱水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量鹽酸（1+
1）及水洗凈坩堝，洗液并于塑料杯中，控制試液體積在60毫升左右。冷卻至室溫，在攪拌下
加入氯入鉀至過飽和（過飽和量控制在0。5～1克），緩慢加入10毫升氟化鉀溶液，用塑料棒攪
拌，放置7～10分鐘。用塑料漏斗或涂蠟玻璃漏斗以快速定性濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌
塑料杯2～3次，再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化鉀
乙醇溶液及1毫升酚酞指示劑。用0。15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾
紙，并擦洗杯壁，直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200～250毫升中和過的沸水，立即以0。
15M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。
二氧化硅的百分含量（X2）按式（4）計算：
Tso2×ν
X=------------×100…………………………………（4）
G ×1000
式中： Tso2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
ν—滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
G—試樣重量，克。
25  三氧化二鋁的測定
251  試劑
a 40%氫氟酸。
b 硫酸（1+1）。
c 鹽酸（1+1）。
d 氨水（1+1）。
e 36%乙酸。
f 氫氧化鉀溶液［20%（m/ν）］：貯存于塑料瓶中。
g 六次甲基四胺溶液。
h 二甲酚橙指示劑［0。2%（m/ν）］。
i 0。01M乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3。7克EDTA于燒杯中，加入約200毫
升水，加熱溶解，用水稀釋至1升；
j 0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2。1克乙酸鋅于燒杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液
，用水稀釋至1升。
k 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取l。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的碳酸鈣溶于20
毫升鹽酸（1+1）中，加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線
，搖勻。此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。
i 鈣指示劑［２-羥基（2）羥基-4-磺酸-1重氮萘）-萘酸］：將1克鈣指示劑與50克硫酸
鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取10毫升氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升燒杯中，加約150毫升水，
滴加氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近似為12后，再加2毫升氫氧化鉀溶液于。加入適量的鈣指示劑
，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按式（5）、（6）、（7）計算：
m           101。96
TAl2O3=------------×--------……………………（5）
ν×56。08      2
m
TCaO=---………………………………………（6）
ν
m
TMgO=------------×40。30…………………………（7）
ν×56。08
式中：TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；
TCa—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，毫克/毫升；
TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度，毫克/毫升；
m—取氧化鈣的量，毫克；
ν—標(biāo)定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
101。96—三氧化二鋁的分子量；
56。08—氧化鈣的分子量；
40。03—氧化鎂的分子量。
乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定：取10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300毫升
燒杯中，加約150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液（此時溶液PH應(yīng)為5。5～5。8）和3～4滴
二甲酚橙指示劑，用0。01M乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。
乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比按式（8）計算：
10
K=-----……………………………………………（8）
ν
式中：K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；
ν—滴定時消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。
252  分析步驟
稱取約0。5克試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1毫升硫酸（1+1）和7～10毫升氫氟酸，于
低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷
卻，加10毫升鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250毫升容量瓶中，用水
稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液（A）。
吸取25毫升試液（A）于300毫升燒杯中，有滴定管準(zhǔn)確加入10毫升0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氨
水（1+1）調(diào)節(jié)試液PH至3～3。5煮沸2～3分鐘，冷卻至室溫，用水沖稀到200毫升左右。加5毫
升六次甲基四胺溶液（此時溶液PH應(yīng)為5。5～5。8）和3～4滴二甲酚橙指示劑，用0。0M乙酸鋅標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榧t色。
三氧化二鋁的百分含量（X3）按式（9）計算：
TAl2O3×（ν1-ν2×K）×10
X3=--------------------------×100-（0。6380X4+0。6384X5）………………（9
）                         G×1000
式中： TAl2O3—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
ν2—滴定過量EDTA消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；
G—試樣重量，克；
0。684—三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數(shù)；
0。6380—二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)；
X4—二氧化鈦的百分含量，%’
X5—三氧化二鐵的百分含量，%。
26  二氧化鈦的測定（二安替比林甲烷比色法）
261  試劑與儀器
a 硫酸（1+1）。
b 鹽酸（1+1，1+2）。
c 抗壞血酸溶液［１％（m/ν）］：使用時配制。
d 二安替比林甲烷溶液［3％（m/ν）］：將3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M鹽酸
中，過濾后使用。
e 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)800～950℃灼燒2小時的二氧化鈦于
鉑坩堝中，加約3克焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷
后，用20毫升熱硫酸（1+1）浸取熔塊于預(yù)先盛有80毫升硫酸（1+1）的燒杯中，加熱溶解，冷卻
后，移入1升空量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化鈦。
吸取100毫升上述二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每
毫各含0。01毫克二氧化鈦。
f 分光光度計
262  二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含0。01毫克二氧化鈦），分別放
入一組100毫升容量瓶中，依次加入10毫升鹽酸（1+2），10毫升抗壞血酸溶液，20毫升二安替
比林甲烷溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40分鐘后，于分光光度計上，以試劑空白作參
比，選用2厘米比色皿，在波長430納米處測定溶液的吸光度，按測得的吸光度與比色溶液濃
度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
263  分析步驟
吸取50毫升252 試液（A）于100毫升容量中，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測定吸光
度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量（C）。
二氧化鈦的百分林含量（X4）按式（10）計算：
C×5
X4=-----------×100………………………………（10）g
G×1000
式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲一上查得所分取試液中二氧化鈦的含量，毫克；
G—252中試樣重量，克。
27  三氧化二鐵的測定
271  鄰啡口羅啉比色法
2711  試劑與儀器
a 氨水（1+1）。
b 鹽酸（1+1）。
c 硝酸（比重1。42）。
d 對硝酚指示劑［0。5（m/ν）］：溶于乙醇中。
e 鹽酸羥胺溶液［10（m/ν）］。
f 鄰菲口羅啉溶液［0。1（m/ν）］：稱取0。1克鄰菲口羅啉溶于10毫升乙醇，加90毫升
水混勻。
g 酒石酸溶液［10（m/ν）］。
h 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的三氧化二
鐵于燒杯中，加20毫升鹽酸（1+1）2毫升硝酸加熱溶解。冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋
至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0。1克三氧化二鐵。
吸了100毫升述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二鐵。
i 分光光度計。
2712  三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含0。02毫克三氧化二
鐵），分別放入一組100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～２
滴對硝基酚指示劑，滴中胺水（1+1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸至溶液剛無色。此時溶
液PH值近似為5，加2毫升鹽酸羥胺溶液，10毫升鄰菲口羅啉溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
放置20分鐘后，于分光光度計上，以試劑空白作參比，選用1厘米比色皿，在波長510米處測
定溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2713  分析步驟
吸取25毫升252中試液（A）于100毫升容量瓶中，用水稀釋至40～50毫升，以下分析
步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三氧化二鐵的含量（C）。
三氧化二鐵的百分含量（X3）按式（11）計算：
C×10
X5=----------×100………………………………………（11）
G×1000
式中： C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的含量，毫克；
G—252中試樣重量，克。
272  原子吸光譜法
2721  試劑與儀器
a 鹽酸（1+1）。
b 硝酸（比重1。42）。
c 40%氫氟酸。
d 70%高氯酸。
e 氯化鍶（SrCl26H2O）溶液［20%（m/ν）］貯存于塑料瓶中。
f 氯化鉀溶液［20%（m/ν）］，貯存于塑料瓶中。
g 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。885克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的氯化鈉溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化
鈉。
h 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。580克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的氯化鉀溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化
鉀。
i 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1。7848克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的碳酸鈣溶于20
毫升鹽酸（1+1）， 加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線
，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化鈣。
j 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過的氧化鎂溶于20毫升鹽酸（
1+1）中，加熱溶解，冷卻，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶
中，此溶液每毫升含1毫克氧化鎂。
k 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。5000克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的三氧化二
鐵溶于40毫升鹽酸（1+1）2毫升硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500毫升容量瓶中，用水稀釋
至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二鐵。
l 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取濃度為每毫升含1毫克的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化
鎂、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液各20毫升，放入同一個1升容量瓶量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
得到濃度為20微克/毫升混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
m 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0
毫升分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸（1+1）和5毫升氯化鍶溶液，用水稀釋至標(biāo)
線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度123456
78微克/毫升，供測定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵用。
另取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分別放入一組100毫升容量瓶中，加4毫
升鹽酸（1+1）和5毫升氯化鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氧化鈉、氧化
鈣、氧化鎂、三氧化二鐵濃度為5678微克/毫升，供測定氧化鈉用。
n 原子吸光光度計
2722  分析步驟
稱取約0。1克試樣置于鉑皿中，用少量水潤濕，加1毫升高氯酸和10～15毫升氫氟酸，于
低溫爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高
氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25毫升水和8毫升鹽酸（1+1），緩慢加熱20～30分鐘，待殘渣一
部溶解后，冷卻至室溫移入200毫升容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。此為試液（B），供測
定三氧二鐵用。
將儀器調(diào)節(jié)至_工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在248納米處以試劑空白作參比
，對試液（B）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測定。如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度接近則按直接比
較法計算，否則，需測定兩個參考標(biāo)準(zhǔn)，按內(nèi)插法計算：
AX
CX=----×C標(biāo)…………………………………………（12）
A標(biāo)
式中： CX—被測溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升；
CX—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升；
A—被測溶液的吸光度；
A標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
內(nèi)插法按式（13）計算：
C2-C1
CX=C1+-------（AX-A1）………………………………（13）
A2-A1
式中：   CX—被測溶液中元素氧化物濃度，微克/毫升；
C1、C2—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，微克/毫升；
A1、A2—標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度；
AX—待測溶液的吸光度。
三氧化二鐵的百分含量（X5）按式（14）計算：
CX×ν
X5=-----------×100………………………………（14）
G×10[6]
式中：  CX—被測溶液中三氧化二鐵濃度，微克/毫升；
ν—測量溶液的體積，毫升；
G—試樣重量，克。
28  氧化鈣的測定
281  絡(luò)合滴定法
2811  試劑
a 三乙醇胺（1+1）。
b 氫氧化鉀溶液［20%（m/ν）］。
c 鈣指示劑（見251）。
d 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（見251）。
2812  吸取25毫升252中試液（A）于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3
毫升三乙醇胺（1+1），滴加氫氧化鉀溶液至溶液PH值近似為12，再加2毫升氫氧化鉀溶液。加
入適量鈣指示劑，用0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由酒紅變?yōu)榱了{(lán)色。
氧化鈣的百分含量（X[6]）按式（15）計算：
TCaO×ν1×10
X[6]=----------------×100…………………………（15）
G×1000
式中： TCaO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，毫克/毫升；
ν1—滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
G—252試樣重量，克。
282  原子汲收光譜法
2821  試劑與儀器同2721。
2822  分析步驟
吸取20毫升2722中試液（B）于100毫升容量瓶中，加4毫升鹽酸（1+1）及5毫升氯化
鍶溶液，用水稀釋至杯線，搖勻。此為試液（C）供測定氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂用。
將依器調(diào)至_工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用在422。7納米處以試劑空白作參比
，參照2722對試液（C）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測定。
氧化鈣的百分含量（X[6]按式（16）計算：
CX×ν×10
X[6]=-------------×100…………………………………（15）
G×106
式中：  CX—被測溶液中氧化鈣的濃度，微克/毫升；
ν—測量溶液的體積，毫升；
G—2722中試樣重量，克。
29  氧化鎂的測定
291  絡(luò)合滴定法
2911  試劑
a 三乙醇胺（1+1）。
b 氨水（1+1）。
c 氨水-氯化銨緩沖溶液（PH為10）：稱取67。5克氯化銨溶于適量水中，加570毫或氨水
（比重0。90），然后用水稀釋至1升。
d 酸性鉻深藍(lán)-萘酚綠B（1：3）混合指示劑：將混合指示劑與硝酸鉀按1：50的比例在
瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。
e 0。01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（見251）。
2912  分析步驟
吸取25毫升252中試液（A）于300毫升燒杯中，用水稀釋至約150毫升，加3毫升三乙
醇胺（1+1），氨水調(diào)至PH值近似為10，再加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻深藍(lán)-
萘酚綠B混合指示劑，用0。01MDETA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅變?yōu)樗{(lán)綠色。
氧化鎂的百分含量（X7）按式（17）計算：
TMgO×（ν2-ν1）×10
X[7]=--------------------×100…………………………（17）
G×1000
式中： TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
ν2—滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
G—252中試樣重量，克。
292  原子吸收光譜法
2921  試劑與儀器同2721
2922  分析步驟
將儀器調(diào)至_工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鎂燈在285。2米處以試劑空白作參比，
參照氧化鎂的百分含量（X2）對試液（C）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測定。
氧化鎂的百分含量（X7）按式（18）計算：
Cx×ν×10
X7=--------------×100…………………………………（18）
G×10
式中： CX—被測溶液中氧化鎂的濃度，微克/毫升；
ν—測量溶液的體積，毫升；
G—2722中試樣重量，克。
210  氧化鉀和氧化鈉的測定
2101  原子吸光譜法
21011  試劑與儀器同2721。
21012  分析步驟
吸取10毫升2722試液（B）于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸（1+1）和5毫升氯化鉀
溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。供測定氧化鈉。
將儀器調(diào)至_狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，用鉀燈在766。5納米處和鈉燈在589。納米處以
試劑空白作參比，參照2722對2822試注（C）和上述溶液以及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行
氧化鉀、氧化鈉的測定。
氧化鉀及氧化鈉的百分含量（X8、X9）按式（19）、（20）計算：
Gxl×ν×10
X8=---------------×100…………………………………（19）
G×10[6]
Cx2×ν×20
X9=---------------×100…………………………………（20）
G ×10[6]
式中： CX1—被測溶液中氧化鉀的濃度，微克/毫升；
CX2—被測溶液中氧化鈉的濃度，微克/毫升；
ν—測量溶液的體積，毫升；
G—2722中試樣重量，克。
2102  火焰光度法
21021  試劑與儀器
a 硫酸（1+1）。
b 40%氫氟酸。
c 鹽酸（1+1）。
d 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含1毫克氧化鉀，見2721）。
e 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取4。764克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的氯化鈉溶液于水
中，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至杯線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫
克氧化鈉。
f 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取氧化鉀溶液（每毫升含1毫克氧化鉀）10毫升和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)
溶液（每毫升含5毫克氧化鈉）20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。得到
每毫升含0。1毫克氧化鉀和1毫克氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
g 火焰光度計。
21022  氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，6。0，7。0毫升，分別放入一組100毫升容量
瓶中（每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的含量之比為1：10）。加入2毫升鹽酸（1+1），用水稀釋至
標(biāo)線，搖勻。分別于火焰光度計上進(jìn)行測定，讀取檢流計讀數(shù)，按讀取檢流計讀數(shù)與溶液濃
度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
21023  分析步驟
稱取約0。1克試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加4～5滴硫酸（1+1）和7～9毫升氫氟酸，
于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙。取下，冷卻，加約30毫升水及5
毫升鹽酸（1+1），緩慢加熱20～30分鐘，待殘渣全部溶解后，冷卻，移入250毫升容量瓶中，
用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液（D）供測定氧化鉀。
吸取50毫升試液（D）于100毫升容量瓶中，加1毫升鹽酸（1+1）用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此
為試液（E）供測定氧化鈉。
在火焰光度計上用曲線法（或內(nèi)插法）進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測定。
氧化鉀及氧化鈉的百分含量（X8、X9）按式（21）、（22）計算：
G1×250
X8=----------×100………………………………………（21）
G×1000
G2×250×2
X9=--------------×100…………………………………（22）
G ×1000
式中： C1—在氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中氧化鉀的含量，毫克/毫升；
C2—在氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中氧化鈉的含量，毫克/毫升；
G—試樣重量，克。
211  三氧化硫的測定
2111  試劑
a 硝酸（比重1。42）。
b 鹽酸（1+1）。
c 70%高氯酸。
d 40%氫氟酸。
e 氯化鋇溶液［５％（m/ν）］。
f 硝酸銀溶液［1%（m/ν）］，稱取1克硝酸銀溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，貯存
于棕色瓶中。
2112  分析步驟
稱取約1克試樣于鉑皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氫氟酸，于低溫電爐上緩慢加熱蒸發(fā)
至開始逸出高氯酸白煙。冷卻，再加2毫升高氯酸和5毫升氫氟酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻
，加20毫升水及4毫升鹽酸（1+1），加熱至鹽類_溶解。將所得試液移入300毫升燒杯中，
用水稀釋至約150毫升，加熱微沸，在不斷攪拌下滴加5毫升氯化鋇溶液繼續(xù)微沸約10分鐘。
移至溫處靜置約1小時，再于室溫下靜置4小時或過夜。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌至
無氯根反應(yīng)為止（用硝酸銀溶液檢驗）。
將濾紙及沉淀移入已恒重的鉑坩堝中，灰化后，在850℃灼燒30分鐘，在干燥器中冷卻至室
溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。
三氧化硫的百分含量（X10）按式（23）計算：
G1×0。340
X10=------------×100…………………………………（23）
G
式中：    G1—灼燒后沉淀的重量；
G—試樣重量，克；
0。3430—硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。
212  五氧化二磷的測定（磷釩鉬黃比色法）
2121  試劑與儀器
a 硝酸（比重1。42，1+2）。
b 70%高氯酸。
c 40%氫氟酸。
d 鉬酸銨-釩酸銨顯色劑：
鉬酸銨溶液（甲）：將25克鉬酸銨［（NH4）6Mo7O244H2O］溶于約150毫升水中，加
熱至60℃，待溶解后（必要時過濾）用水稀釋至250毫升，并加入1毫升硝酸（比重1。42）。
釩酸銨溶液（乙）：將0。75克釩酸銨（NH4VO3）溶于約150毫升水中，加熱至60℃，待
溶解后冷卻，加15毫升硝酸（比重1。42）用水稀釋至250毫升。
將甲、乙兩溶液混合，混勻后保存在棕色瓶中。
e 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0。1816克預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2小時的磷酸氫二
銨[（NH4）2HPO4]溶于水中，然后移入容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升
含0。1毫克五氧化二磷。
f 分光光度計。
2122  五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取0，2。5，5/0，7。5，10。0，12。5，15。0毫升五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（分別相當(dāng)于0，0。25，0。50
，0。75，1。00，1。50毫克五氧化二磷）。www.zgmingjie.com加入5毫升硝酸（1+2），然后用水稀釋至50～60毫升，加
入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置10分鐘后于分光光度計上，
以試劑空白作參比，選用1厘米的比色皿，在波長460納米處測量溶液的吸光度，按測得的吸
光度與比色溶液的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2123  分析步驟
稱取約1克試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加入5～6毫升高氯酸、2～3毫升硝酸和7～10
毫升氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用水沖洗皿壁，再加1毫升硝酸繼續(xù)蒸發(fā)至干，冷
卻，加5毫升硝酸（1+2）及適量水，加熱溶解，冷卻后，移入100毫升容量瓶中，溶液的體積
保持在50～60毫升，加入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑，用水稀釋至杯線，搖勻。以下步驟
同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得五氧化二磷的含量（C）。
五氧二磷的百分含量（X11）按式（24）計算：
C
X11=-------------×100……………………………（24）
G×1000
式中：  C—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中五氧化二磷的含量，毫克；
G—試樣重量，克。
3  分析結(jié)果的允許誤差
31  分析結(jié)果允許的誤差范圍見下表。
_______________________________________________________________________________
允許誤差范圍                    A                         B
測定項目                    同一試驗室                不同試驗室
燒失量（X1）                     0。05                      0。06
SiO2（X2）                      0。20                      0。25
Al2O3（X3）                     0。06                      0。08
TiO2（X4）                      0。01                      0。01
Fe2O3（X5）                     0。01                      0。02
CaO（X6）                       0。10                      0。15
MgO（X7）                       0。10                      0。15
K2O（X8）                       0。05                      0。07
Na2O（X9）                      0。20                      0。25
SO2（X10）                      0。03                      0。04
P2O5（X1）                      0。02                      0。03
_______________________________________________________________________________
32  在采有用本方法測定同一試樣時，同一試驗室的同一分析人員，須重復(fù)進(jìn)行兩次測定
，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)符合A項規(guī)定，如超出A項規(guī)定，須進(jìn)行第三次測定，所得分析結(jié)果與
前兩次其中之一次分析結(jié)果之差符合A項規(guī)定時，則取其平均值，否則應(yīng)查找原因，重新進(jìn)
行測定。
33  在采用本方法測定同一試樣時，同一試驗室的兩個分析人